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分离与精制

 

一、常用分离方法

 

(一)沉降分离法——依靠重力(分离固液)

 

适用于：固体物杂质含量高的水提液或水提醇沉(醇提水沉)液的粗分离。

 

--可以降温、加澄清剂加速沉降。

 

对料液中固体杂质含量少、粒子细而轻、料液易腐败变质者不宜使用。

 

(二)离心分离法——依靠离心力(分离固液和液液)

 

适用于：1.含不溶性微粒的粒径很小或黏度很大的滤浆的分离;

 

2.两种密度不同且不相混溶的液体的分离。

 

(三)滤过分离法

 

1.滤过方式——固液通过滤材进行分离

 

①表面滤过

 

②深层滤过

 

2.影响滤过速度的因素

 

①滤渣层两侧的压力差：越大，则滤速越快;

 

②滤材或滤层毛细管半径：越大，滤速越快;

 

③毛细管长度：沉积的滤渣层愈厚，则滤速愈慢;

 

④料液黏度：愈大，滤速愈慢。

 

3.滤过方法

 

(1)普通滤过：

 

①常压滤过法：

 

常用玻璃漏斗、搪瓷漏斗、金属夹层保温漏斗，以滤纸或脱脂棉作滤过介质。

 

适用于：少量药液的滤过。

 

②减压滤过法：

 

常用布氏漏斗、砂滤棒等。

 

垂熔玻璃滤器常用于注射剂、口服液、滴眼液的精滤。

 

③加压滤过法：常用板框压滤机。

 

适用于：黏度较低、含渣较少的液体作密闭滤过，醇沉液、合剂配液多用板框压滤机滤过。

 

(2)微孔滤膜滤过：

 

微孔滤膜所截留的粒径范围为0.02～10μm，可滤除细菌和细小的悬浮颗粒。

 

生产上主要用于：①注射液的精滤

 

②热敏性药物的除菌，

 

③制备高纯水。

 

④液体中微粒量检查

 

⑤空气的除菌净化。

 

(3)超滤：

 

截留的粒径范围为1～20nm，是在纳米数量级选择性滤过的分子分离技术。

 

适用：①各种药物、注射液的精滤;

 

②多糖类、酶类等药物的浓缩;

 

③蛋白质、酶类等对热敏感药物的分离、纯化、除菌;

 

④中药提取液的分离纯化、富集有效成分;

 

⑤中药口服液、注射剂、滴眼剂、输液剂等制剂的滤过除菌、除热原、提高澄明 度等。超滤料液应先经高速离心、微孔滤膜滤过等预处理。

 

二、常用精制方法

 

背记技巧：精制6大法—两沉、两析、两吸

 

1.水提醇沉法(水醇法)

 

基本原理：利用多数中药有效成分既可以溶解在水中，也可以溶解在适当浓度乙醇中的特性，在中药水提浓缩液中加乙醇使其达到适当的浓度，高分子杂质沉淀析出，经固液分离达到精制目的的方法。